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生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标

文章出处:网责任编辑:作者:人气:-发表时间:2017-11-10 14:30:00

 

 

1色度

1.1铂-钴标准比色法

1.1.1 范围

本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。

本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。

水样不经稀释,本法最低检测色度为5度,测定范围为5度~50度。

测定前应除去水样中的悬浮物。

1.1.2 原理

用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1mg/L铂 [ 以(PtC16)2-形式存在 ] 所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。即使轻微的浑浊度也干扰测定,浑浊度水样测定时需先离心使之清澈。

1.1.3 试剂

-钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtC16)和1.000g干燥的氯化钴(CoC12· 6H2O),溶于100mL纯水中,加入100mL盐酸(ρ20 = 1.19g/mL),用纯水定容至1000mL。此标准溶液的色度为500度。

1.1.4 仪器

1.1.4.1 成套高型无色具塞比色管,50mL。

1.1.4.2 离心机。

1.1.5 分解步骤

1.1.5.1 取 50 mL透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可取少量水样,加纯水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。

1.1.5.2 另取比色管11支,分别加入铂-钴标准溶液 0 mL,0.50 mL,1.00 mL,1.5 mL,2.00 mL,2.50 mL,3.00 mL,3.50 mL,4.00 mL,4.50 mL和 5.00 mL,加纯水至刻度,摇匀,配制成色度为0度,5度,10度,15度,20度,25度,30度,35度,40度,45度和50度的标准色列,可长期使用。

1.1.5.3 将水样与铂-钴标准色列比较。如水样与标准色列的色调不一致,即为异色,可用文字描述。

1.1.6 计算

按式(1)计算色度:

 

式中:

V1——相当于铂-钴标准溶液的用量,单位为毫升(mL);

V ——水样体积,单位为毫升(mL)。

2 浑浊度

2.1 散射法——福尔马肼标准

2.1.1 范围

本标准规定了以福尔马肼(Formazine)为标准用散射法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。

本法适用于生活饮用水及其水源水中浑浊度的测定

本法最低检测浑浊度为0.5散射浑浊度单位(NTU)。

浑浊度是反映水源水及饮用水的物理性状的一项指标。水源水的浑浊度是由于悬浮物或胶态物,或两者造成在光学方面的散射或吸收行为。

2.1.2 原理

在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大,表示浑浊度越高。

2.1.3试剂

2.1.3.1 纯水:取蒸馏水经0.2μm膜滤器过滤。

2.1.3.2 硫酸肼溶液(10 g/L):称取硫酸肼[ (NH2)·H2SO4,又名硫酸联胺 ] 1.000g溶于纯水并于100mL容量瓶中定容。

注意:硫酸肼具致癌毒性,避免吸入、摄入和与皮肤接触!

2.1.3.3 环六亚甲基四胺溶液(100 g/L):称取环六亚甲基四胺 [ (CH2)6 N4] 10.00g 溶于纯水,于100mL容量瓶定容。

2.1.3.4 福尔马肼标准混悬液:分别吸取硫酸肼溶液5.00 mL、环六亚甲基四胺溶液5.00 mL 于100mL容量瓶中定容。

2.1.3.4 福尔马肼标准混悬液:分别吸取硫酸肼溶液 5.00 mL、环六亚甲基四胺溶液 5.00 mL于100 mL容量瓶内,混匀,在25℃ ± 3℃放置24h 后,加入纯水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为400NTU,可使用约一个月。

2.1.3.5 福尔马肼浑浊度标准使用液:将福尔马肼浑浊度标准混悬液(2.1.3.4)用纯水稀释10倍。此混悬液浑浊度为40NTU,使用时再根据需要适当稀释。

2.1.4 仪器

散射式浑浊度仪

2.1.5 分析步骤

按仪器使用说明书进行操作,浑浊度超过40NTU时,可用纯水稀释后测定。

2.1.6 计算

根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算结果。

2.2 目视比浊法 —— 福尔马肼标准

2.2.1 范围

本标准规定了以福尔马肼( Formazine )为标准,用目视比浊法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。

本法适用于生活饮用水及其水源水中浑浊度的测定。

本法最低检测浑浊度为1散射浑浊度单位( NTU )。

2.2.2 原理

硫酸肼与环六亚甲基四胺在一定温度下可聚合生成一种白色的高分子化合物,可用作浑浊度标准,用目视比浊法测定水样的浑浊度。

2.2.3 试剂

2.2.3.1 纯水:同2.1.3.1。

2.2.3.2 硫酸肼溶液 ( 10 g/L ):同2.1.3.2。

2.2.3.3 环六亚甲基四胺溶液( 100 g/L ):同2.1.3.3。

2.2.3.4 福尔马肼标准混悬液:同2.1.3.4。

2.2.4 仪器

成套高型无色具塞比色管,50mL,玻璃质量及致敬均须一致。

2.2.5 分析步骤

2.2.5.1 摇匀后吸取浑浊度为 400NTU 的标准混悬液(2.2.3.4)0mL,0.25mL,0.50mL,0.75mL,1.00mL,1.25mL,2.50mL,3.75mL,5.00mL分别置于成套的50mL比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU,4NTU,6NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU 及 40NTU的标准混悬液。

2.2.5.2 取50mL摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较。水样的浑浊度超过40NTU时,可用纯水稀释后测定。

2.2.6 计算

浑浊度结果可于测定时直接比较读取,乘以稀释倍数。不同浑浊度范围的读数精度要求见表1。

1

 

 

3 臭和味

3.1 嗅气和尝味法

3.1.1 范围

本标准规定了用嗅气法和尝味法测定生活饮用水及其水源水的臭和味。

本法适用于生活饮用水及其水源水中臭和味的测定。

3.1.2 仪器

锥形瓶,250mL。

3.1.3 分析步骤

3.1.3.1原水样的臭和味

100mL水样,置于250mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当文字描述,并按六级记录其强度,如表2。

与此同时,取少量水样放入口中(此水样应对人体无害),不要咽下,品尝水的味道,予以描述,并按六级记录强度,见表2。

3.1.3.2 原水煮沸后的臭和味

将上述锥形瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下锥形瓶,稍冷后按上法嗅气和尝味,用适当的文字加以描述,并按六级记录其强度,见表2。

2

 

 

4 肉眼可见物

4.1 直接观察法

4.1.1 范围

本标准规定了用直接观察法测定生活饮用水及其水源水的肉眼可见物。

本法适用于生活饮用水及其水源水中肉眼可见物的测定。

4.1.2 分析步骤

将水样摇匀,在管线明亮处迎光直接观察,记录所观察到的肉眼可见物。

5 pH值

5.1 玻璃电极法

5.1.1 范围

本标准规定了用玻璃电极法测定生活饮用水及其水源水的pH值。

本法适用于生活饮用水及其水源水中pH值的测定

用本法测定pH值可准确到0.01。

pH值是水中氢离子活跃度倒数的对数值。

水的色度、浑浊度、游离氯、氧化剂、还原剂、较高含盐量均不干扰测定,但在较强的碱性溶液中,当有大量钠离子存在时会产生误差,使读数偏低。

5.1.2 原理

以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化,在25℃时,每单位pH标度相当与59.1mV 电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。在仪器上有温度差异补偿装置。

5.1.3 试剂

5.1.3.1 苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:称取10.21 g在105℃烘干2h的苯二甲酸氢钾( KHC8H4O4 ),溶于纯水中,并稀释至1000mL,此溶液的pH值在20℃时为4.00。

5.1.3.2 混合磷酸盐标准缓冲溶液:称取3.40 g 在105 ℃烘干2 h 的磷酸二氢钾( KH2PO4 )和3.55 g 磷酸氢二钠( Na2HPO4 ),溶于纯水中,并稀释至1000 mL。此溶液的pH值在20℃时为6.88。

5.1.3.3 四硼酸钠标准缓冲溶液:称取3.81 g 四硼酸钠( NaB4O7·10H2O ),溶于纯水中,并稀释至1000 mL,此溶液的pH值在20℃时为9.22。

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以上三种缓冲溶液的pH值随温度而稍有变化差异,见表3。

5.1.4 仪器

5.1.4.1 精密酸度计:测量范围 0 ~ 14pH单位;读数精度为小于等于0.02pH单位。

5.1.4.2 pH玻璃电极。

5.1.4.3 饱和甘汞电极。

5.1.4.4 温度计,0℃ ~ 50℃。

5.1.4.5 塑料烧杯,50 mL。

5.1.5 分析步骤

5.1.5.1 玻璃电极在使用钱应放入纯水中浸泡24 h 以上。

5.1.5.2 仪器桥正:仪器开启 30 min 后,按仪器使用说明书操作。

5.1.5.3 pH定位:选用一种与被测水样pH接近的标准缓冲剂溶液,重复定位 1 ~ 2 次,当水样pH < 7.0时,使用苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液( 5.1.3.1 )定位,以四硼酸钠或混合磷酸盐标准缓冲溶液复定位;如果水样 pH > 7.0时,则用四硼酸钠标准缓冲溶液定位,以苯二甲酸氢钾或磷酸盐标准缓冲溶液复定位。

注:如发现三种缓冲液的定位值不成线性,应检查玻璃电极的质量。

5.1.5.4 用洗瓶以纯水缓缓淋洗两个电极数次,再以水样淋洗 6 ~ 8 次,然后插入水样中,1 min 后直接从仪器上读出 pH 值。

1:甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液,当室温升高后,溶液可能有饱和状态变为不饱和状态,故应保持一定量氧化钾晶体。

2:pH值大于9的溶液,应使用高碱玻璃点击测定pH值。

5.2 标准缓冲溶液比色法

5.2.1 范围

本标准规定了用标准缓冲溶液比色法测定生活饮用水及其水源水的pH值。

本法适用于色度和浑浊度甚低的生活饮用水及其水源水pH值的测定。

用本法测定pH可准确到0.1。

水样带有颜色、浑浊或含有较多的游离余氯、氧化剂、还原剂时均有干扰。

5.2.2 原理

不同的酸碱指示剂在一定的pH 范围内显示出不同颜色。在一系列已知pH值的标准缓冲溶液及其水样中加入相同的指示剂,显色后比对测得水样的pH 值。

5.2.3.1 苯二甲酸氢钠溶液  [ c( KHC8H4O4 )= 0.10 mol/L ]:将苯二甲酸氢钾 ( KHC8H4O4 )置于 105℃烘箱内干燥 2 h,放在硅胶干燥器内冷却 30 min,称取 20.41 g溶于纯水中,并定容至1000 mL。

5.2.3.2 磷酸二氢钾溶液 [ c( KH2PO4 )= 0.10 mol/L ]:将磷酸二氢钾( KH2PO4 )置于 105℃烘箱内干燥2 h,于硅胶干燥器内冷却30 min,称取13.61 g溶于纯水中,并定容至1000 mL,静置4 h后,倾出上层澄清液,贮存于清洁瓶中。所配成的溶液应对甲基红指示剂呈现著红色,对溴酚蓝指示剂呈现著紫蓝色。

5.2.3.3 硼酸 – 氯化钾混合溶液 [ c( H3BO3 )= 0.10 mol/L,c( KCl )= 0.10 mol/L ]:将硼酸( H3BO3 )用乳钵研碎,放入硅胶干燥器中,24 h后取出,称取6.20 g;另称取7.456 g干燥的氯化钾( KCl ),一并溶解于纯水中,并定容至1000 mL。

注:配制上述缓冲溶液所需的纯水均为新煮沸放冷的蒸馏水。

5.2.3.4 氢氧化钠溶液 [ c( NaOH )= 0.1000 mol/L ]:称取 30 g氢氧化钠( NaOH ),溶于50 mL纯水中,倾入150 mL锥形瓶内,冷却后用橡皮塞塞进,静置4 d 以上,使碳酸钠沉淀。小心吸取上清液约10 mL,用纯水定容至1000 mL。此溶液浓度为 c(NaOH)= 0.1 mol/L,其准确浓度用苯二甲酸氢钾标定,方法如下:

将苯二甲酸氢钾( KHC8H4O4 )置于105℃烘箱内烘至恒量,称取0.5 g,精确到0.1 mg,共称3份,分别置于250 mL锥形瓶中,加入100 mL纯水,使苯二甲酸氢钾完全溶解,然后加入4滴酚酞指示剂(5.2.3.9),用氢氧化钠溶液(5.2.3.4)滴定至淡粉色30s内不褪为止。滴定时应不断振摇,但滴定时间不宜太久,以免空气中二氧化碳进入溶液而引起误差。标定时滴定一份空白溶液,并从滴定苯二甲酸氢钾所用的氢氧化钠溶液毫升数中减去此数值,按式(2)计算出氢氧化钠原液的准确浓度。

 

5.2.3.5 氯酚红指示剂:称取100 mg 氯酚红(C19H12C12O2S),置于玛瑙乳钵中,加入23.6 mL氢氧化钠溶液(5.2.3.4),研磨至完全溶解后,用纯水定容至250 mL。此指示剂使用的pH值范围为4.8 ~ 6.4。

5.2.3.6 溴百里酚蓝指示剂:称取100 mg 溴百里酚蓝(C27H23Br2O3S,又称麝香草酚蓝),置于玛瑙乳钵中,加入16.0 mL氢氧化钠溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示剂适用的pH 范围为6.2 ~ 7.6。

5.2.3.7 酚红指示剂:称取100 mg 酚红(C19H14O4S),置于玛瑙乳钵中,加入 28.2 mL氢氧化钠溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示剂适用的pH 范围为6.8 ~ 8.4。

5.2.3.8 百里酚蓝指示剂:称取100 mg 百里酚蓝(C27H30O5S,又称麝香草酚蓝),置于玛瑙乳钵中,加入21.5 mL氢氧化钠溶液(5.2.3.4)。以下操作同(5.2.3.5)。此指示剂适用的 pH 范围为 8.0 ~ 9.6。

5.2.3.9 酚酞指示剂:称取 50 mg 酚酞(C20H14O4),溶于50 mL乙醇 [φ(C2H5OH)=95% ]中,再加入50 mL纯水,滴加氢氧化钠溶液(5.2.3.4)至溶液刚呈现微红色。

5.2.4 仪器

5.2.4.1 安瓿,内经15 mm,高约 60 mm,无色中性硬质玻璃制成。

5.2.4.2 pH比色架,如图1所示。

 

 

 

5.2.4.3 玛瑙乳钵或瓷乳钵。

5.2.4.4 比色管:内经 15 mm,高约60 mm的无色中性硬质玻璃管,玻璃质量及壁厚均与安瓿(5.2.4.1)一致。

5.2.5 分析步骤

5.2.5.1 标准色列的制备

5.2.5.1.1 按表4,表5,表6所列用量,将苯二甲酸氢钾溶液(5.2.3.1)或磷酸二氢钾溶液(5.2.3.2)或硼酸 – 氯化钾混合溶液(5.2.3.3),与氢氧化钠溶液(5.2.3.4)混合,配成各色pH 的标准缓冲溶液。

5.2.5.1.2 取10.0 mL 配成的各种标准缓冲溶液,分别置于内经一致的安瓿中,向 pH4.8 ~ 6.4的标准缓冲溶液中各加0.5 mL 氯酚红指示剂(5.2.3.5);想 pH6.0 ~ 7.6 标准缓冲液中各加0.5 mL溴百里酚蓝指示剂(5.2.3.6);向pH7.0 ~8.4标准缓冲液中各加0.5mL酚红指示剂(5.2.3.7);向 pH8.0 ~ 9.6标准缓冲液中各加0.5 mL 百里酚蓝指示剂(5.2.3.8)。用喷灯迅速封口,然后放入铁丝筐中,将铁丝筐放在沸水浴内消毒 30 min,每隔24 h 一次,共消毒三次,置于暗处保存。

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5.2.5.2 水样测定

吸取10.0 mL澄清水样,置于与标准系列同型的试管中,加入0.5 mL指示剂(指示剂种类与标准色列相同),混匀后放入比色架(图1)中的5号孔内。另取2支试管,各加入10 mL水样,插入1号与3号孔内。再取标准管2支,插入4号及6号孔内。在2号孔内放入1支纯水管。从比色架前面迎光观察,记录与水样相近的标准管的pH值。

6 电导率

6.1 电极法

6.1.1 范围

本标准规定了用电极法测定生活饮用水及其水源水的电导率

本法适用于测定生活饮用水及其水源水的电导率。

电导率是用数字来表示水溶液传导电流的能力。它与水中矿物质有密切的关系,可用于检测生活饮用水及其水源水中溶解性矿物质浓度的变化和估计水中离子化合物的数量。

水的电导率与电解质浓度呈正比,具有线性关系。水中多数无机盐是离子装填存在,是电的良好导体,但是有机物不离解极微弱,导电也很微弱的,因此用电导率是不能反映这类污染因素的。

一般天然水的电导率在50μS/cm ~ 1500μS/cm之间,含无机盐高的水可达1000μS/cm以上。

水中溶解的电解质特性、浓度和水温对电导率的测定有密切关系。因此,严格控制实验条件和电导仪电极的选择及安装可直接影响测量电导率的精密度和准确度。

6.1.2 原理

在电解质的溶液里,离子在电场的作用下,由于离子的移动具有导电作用。在相同温度下测定水样的电导G,它与水样的电阻R呈倒数关系,按式(4)计算:

 

在一定条件下,水样的电导随着离子含量的增加而升高,而电阻则降低。因此,电导率γ就是电流通过单位面积A为1 CM2,距离L为1 cm 的两铂黑电极的电导能力,按式(5)计算:

 

即电导率γ为给定的电导池常熟C与水样电阻Rs的比值,按式(6)计算:

 

只要测定出水样的Rs(Ω)或水样的Gs(μS),γ即可得出。

表示单位为μS / cm。

注:1μS = 10-6 S

6.1.3 试剂

氯化钾标准溶液[ c(KCI)= 0.010 00 mol/L ]:称取0.745 6 g,在110℃ 烘干后的优级纯氯化钾,溶于新煮沸放冷的蒸馏水中(电导率小于1μS / cm),于25℃ 时在容量瓶中稀释至1 000 mL。此溶液25℃ 时的电导率为1 413μS / cm。溶液应储存在塑料瓶中。

6.1.4 仪器

6.1.4.1 电导仪。

6.1.4.2 恒温水浴。

6.1.5 分析步骤

6.1.5.1 将氯化钾标准溶液(6.1.3)注入4支试管。再把水样注入2支试管中。把6支试管同时放入25 ℃ ± 0.1℃恒温水浴中,加热30 min,使管内溶液温度达到25 ℃。

6.1.5.2 用其中3管氯化钾溶液依次冲洗电导电极和电导池。然后将第4管氯化钾溶液倒入电导池中,插入电导电极测量氯化钾的电导GKCI或电阻RKCI。

6.1.5.3 用1管水样充分冲洗电极,测量另一管水样的电导G5,或电阻Rs。

依次测量其他水样。如测定过程中,温度变化 < 0.2℃,氯化钾标准溶液电导或电阻就不必再次测定。但在不同批(日)测量时,应重做氯化钾溶液电导或电阻的测量。

6.1.6 计算

6.1.6.1 电导池常熟C:等于氯化钾标准溶液的电导率(1 413μS / cm)除以测得的氯化钾标准溶液的电导GKCI。测定时温度应为25 ℃ ± 0.1℃,则:

 

6.1.6.2 水样在25 ℃ ± 0.1℃ 时,电导率γ等于电导池常熟C乘以测得水样的电导(μS),或除以在25 ℃ ± 0.1℃ 时测得水样的电阻(Ω)。

电导率(γ),以μS / cm表示:

 

6.1.7 精密度和准确度

21个天然水样测定结果与理论值比较,平均相对误差为4.2% ~ 9.9%,相对标准偏差为3.7% ~ 8.1%。

7 总硬度

7.1 乙二胺四乙酸二钠滴定法

7.1.1 范围

本标准规定了用乙二胺四乙酸二钠( Na2EDTA )滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。

本法适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。

本法最低检测质量0.05 mg,若取 50 mL 水样测定,则最低检测质量浓度为 1.0 mg/L。

水的硬度原系指沉淀肥皂的程度。使肥皂沉淀的原因主要是由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。

总硬度可将上述各离子的浓度相加进行计算。此法准确,但比较繁琐,而且在一般情况下钙、镁离子以外的其他金属离子的浓度都很低,所以多采用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定钙、镁离子的总量,并经过换算,以每升水中碳酸钙的质量表示。

本法主要干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子能使指示剂褪色或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰,盐酸翔胺可使高铁离子及高价锰离子还原为低价离子而消除其干扰。

由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反映不能呈现出明显的颜色转变,所以当水样中镁含量很少时,需要加入已知量的镁盐,使滴定终点颜色转变清晰,在计算结果时,再减去加入的镁盐量,或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA,以保证明显的终点。

7.1.2 原理

水样中的钙、镁离子与铬黑T指示剂形成紫红色螯合物,这些螯合物的不稳定常熟大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物的不稳定常熟。当pH = 10时,乙二胺四乙酸二钠先与钙离子,再与镁离子形成螯合物,滴定至终点时,溶液呈现出铬黑T指示剂的纯蓝色。

7.1.3 试剂

7.1.3.1 缓冲溶液(Ph = 10)

7.1.3.1.1 称取 16.9 g氯化铵,溶于143 mL 氨水( ρ20 = 0.88 g / mL )中。

7.1.3.1.2 称取 0.780 g 硫酸镁 ( MgSO4 ·7H2O )及1.178 g 乙二胺四乙酸二钠( Na2EDTA ·2H2O),溶于50 mL纯水中,加入2 mL氯化铵-氢氧化铵溶液( 7.1.3.1.1 )和5滴铬黑T指示剂( 此时溶液应呈现紫红色。若为纯蓝色,应再加极少量硫酸镁使呈紫红色 ),用Na2EDTA标准溶液(7.1.3.5)滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。合并7.1.3.1.1及7.1.3.1.2溶液,并用纯水稀释至250 mL。合并后如溶液又变为紫红色,在计算结果时应扣除试剂空白。

1:此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。由于使用中反复开盖使氨逸失而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长,氨水浓度降低时,应重新配置。

2:配置缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂,则可直接称取1.25 gMgEDTA,加入250 mL缓冲溶液中。

3:以铬黑T为指示剂,用Na2EDTA滴定钙、镁离子时,在pH值9.7 ~ 11 范围内,溶液愈偏碱性,滴定终点愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀,从而造成滴定误差。因此滴定 pH 值以10 为宜。

7.1.3.2 硫化钠溶液( 50 g/L ):称取5.0 g硫化钠( Na2S·9H2O )溶于纯水中,并稀释至100 mL。

7.1.3.3 盐酸羟胺溶液( 10 g/L ):称取1.0 g 盐酸羟胺( NH2OH·HCI ),溶于纯水中,并稀释至100 mL。

7.1.3.4 氰化钾溶液( 100 g/L ):称取10.0 g 氰化钾( KCN )溶于纯水中,并稀释至100 mL。

注意:此溶液剧毒!

7.1.3.5 Na2EDTA 标准溶液 [с( Na2EDTA )= 0.01 mol / L ]:称取3.72 g 乙二胺四乙酸二钠( Na2C10H14N2O8·2H2O )溶解于 1 000 mL 纯水中,按7.1.3.5.1 ~ 7.1.3.5.2 标定其准确浓度。

7.1.3.5.1 锌标准溶液:称取 0.6 g ~ 0.7 g 纯锌粒,溶于盐酸溶液(1+1)中,置于水浴上温热至完全溶解,移入定量瓶中,定容至1 000 mL,并按式(8)计算锌标准溶液的浓度:

 

式中:

с(Zn)—— 锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

      m —— 锌的质量,单位为克(g);

       65.39 —— 1 mol 锌的质量,单位为克(g)。

7.1.3.5.2 吸取25.00 mL锌标准溶液( 7.1.3.5.1 )于150 mL锥形瓶中,加入25 mL纯水,加入几滴氨水调节溶液至近中性,再加5 mL 缓冲溶液和5滴铬黑T指示剂,在不断震荡下,用Na2EDTA溶液滴定至不变的纯蓝色,按式(9)计算Na2EDTA标准溶液的浓度:

 

式中:

с( Na2EDTA )—— Na2EDTA标准溶液的浓度,单位为摩尔每升( mol / L );

с( Zn )—— 锌标准溶液的浓度,单位为摩尔每升( mol / L );

         V1 —— 消耗Na2EDTA溶液的体积,单位为毫升(mL);

                 V2 —— 所取锌标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。

7.1.3.6 铬黑T指示剂:称取0.5 g 铬黑T(C20H12L7N3SNa)用乙醇 [φ( C2H5OH )= 95% ]溶液,并稀释至100 mL。放置于冰箱中保存,可稳定一个月。

7.1.4 仪器

7.1.4.1 锥形瓶,150 mL。

7.1.4.2 滴定管,10 mL或 25 mL。

7.1.5 分析步骤

7.1.5.1 吸收 50.0 mL水样(硬度过高的水样,可取适量水样,用纯水稀至50 mL,硬度过低的水样,可取 100 mL),置于 150 mL锥形瓶中。

7.1.5.2 加入 1 mL ~ 2 mL 缓冲溶液,5滴铬黑T指示剂,立即用Na2EDTA 标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止,同时做空白实验,记下用量。

7.1.5.3 若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5 mL盐酸羟安(7.1.3.3)及 1 mL 硫化钠溶液(7.1.3.2)或 0.5 mL氰化钾溶液(7.1.3.4)再行滴定。

7.1.5.4 水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定时反应的进行。

7.1.5.5 水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再行滴定。

7.1.6 计算

7.1.6.1 总硬度用式(10)计算:

 

式中:

ρ( CaCO3 )—— 总硬度( 以CaCO3 计 ),单位为毫克每升(mg / L);

          V0 —— 空白滴定所消耗Na2EDTA 标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

          V1 —— 滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL);

           с—— 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol / L);

 V —— 水样体积,单位为毫升(mL);

100.09 —— 与1.00 mL 乙二胺四二酸二钠标准溶液 [с(Na2EDTA)= 1.000 mol/L ]相当的以毫克表示的总硬度(以CaCO3计)。

8 溶解性总固体

8.1 称量法

8.1.1 范围

本标准规定了用称量法测定生活饮用水及其水源水的溶解性总固体。

本法适用于生活饮用水及其水源水中溶解性总固体的测定。

8.1.2 原理

8.1.2.1 水样经过滤后,在一定温度下烘干,所得的固体残渣称为溶解性总固体,包括不易挥发的可溶解性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。

8.1.2.2 烘干温度一般采用105℃±3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃±3℃的烘干温度,可得到较为准确的结果。

8.1.2.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时,由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。

8.1.3 仪器

8.1.3.1 分析天平,感量 0.1 mg。

8.1.3.2 水浴锅。

8.1.3.3 电恒温干燥箱。

8.1.3.4 瓷蒸发皿,100 mL。

8.1.3.5 干燥器:用硅胶作干燥剂。

8.1.3.6 中速定量滤纸或滤膜(孔径0.45μm)及相应滤器。

8.1.4 试剂

碳酸钠溶液(10 g/L):称取10 g无水碳酸钠(Na2CO3),溶于纯水中,稀释至1 000 mL。

8.1.5 分析步骤

8.1.5.1 溶解性总固体(在105℃±3℃烘干)

8.1.5.1.1 将蒸发皿洗净,放在105℃±3℃烘箱内30 min。取出,于干燥器内冷却 30 min。

8.1.5.1.2 在分析天平上称量,再次烘烤、称量,直至恒定质量(两次称量相差不超过0.0004 g)。

8.1.5.1.3 将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100 mL 于蒸发皿中,如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。

8.1.5.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底)。将蒸发皿移入105℃±3℃烤箱内,1h后取出。干燥器内冷却30 min,称量。

8.1.5.1.5 将称过质量的蒸发皿再放入105℃±3℃烤箱内30 min,干燥器内冷却30 min,称量,直至恒定质量。

8.1.5.2 溶解性总固体(在105℃±3℃烘干)

8.1.5.2.1 按(8.1.5.1)步骤将蒸发皿在105℃±3℃烘干并称量至恒定质量。

8.1.5.2.2 吸取 100 mL 水样于蒸发皿中,精确加入25.0 mL碳酸钠溶液(8.1.4)于蒸发皿内,混匀。同时做一个只加 25.0 mL碳酸钠溶液(8.1.4)的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。

8.1.6 计算

 

式中:

ρ( TDS )—— 水样中溶解性总固体的质量浓度,单位为毫克每升(mg / L);

       m 0 —— 蒸发皿的质量,单位为克(g);

        m1 —— 蒸发皿和溶解性总固体的质量,单位为克(g);

          V—— 水样体积,单位为毫升(mL);

8.1.7 精密度和准确度

279个实验室测定溶解性总固体为170.5 mg/L 的合成水样,105℃烘干,测定的相对标准偏差为4.9%,相对误差为2.0%;204个实验室测定同一合成水样,108℃烘干测定的相对标准为5.4%,相对误差为0.4%。

9 挥发酚类

9.1 4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法

9.1.1 范围

本标准规定了用4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法适用于测定生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法最低检测质量为 0.5 μg 挥发酚(以苯酚计)。若取 250 mL 水样,则其最低检测质量浓度为0.002 mg/L挥发酚(以苯酚计)。

水中还原性硫化物、氧化剂、苯胺类化合物及石油等干扰酚的测定。硫化物经酸化及加入硫酸铜在蒸馏时与挥发酚分离;余氯等氧化剂可在采样时加入硫酸亚铁或亚砷酸钠还原。苯胺类在酸性溶液中形成盐类不被蒸出。石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取后除去。

9.1.2 原理

pH10.0±0.2和氧气剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替吡啉形成红色的安替吡啉染料,用三氯甲烷萃取后比色定量。

酚的对位取代基可阻止酚与安替吡啉的反映,但羟基(—OH)、卤素、磺酰基(—SO2H)、

羧基(—COOH)、甲氧基(—OCH3)除外。此外,邻位硝基也阻止反应,间位硝基部分地阻止反映。

9.1.3 仪器

9.1.3.1 全玻璃蒸馏器,500 mL。

9.1.3.2 分液漏斗,500 mL。

9.1.3.3 具塞比色管,10 mL。

9.1.3.4 容量瓶,250 mL。

9.1.3.5 分光光度计。

注:不得用橡胶赛、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器,以防止对测定的干扰。

9.1.4 试剂

9.1.4.1 本法所用纯水不得含酚及游离余氯。无酚纯水的制备方法如下:于水中加入氢氧化钠至pH为12以上,进行蒸馏。在碱性溶液中,酚形成酚钠不被蒸出。

9.1.4.2 三氯甲烷。

9.1.4.3 硫酸铜溶液(100 g/L):称取 10 g硫酸铜(CuSO4·5H2O),溶于纯水中,并稀释至100 mL。

9.1.4.4 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):称取20 g 氯化铵(NH4CI),溶于100 mL 氨水(ρ20 = 0.88 g/mL)中。

9.1.4.5 4-氨基安替吡啉溶液(20 g/L):称取2.0 g 4-氨基安替吡啉(4-AAP,C11H13ON3)溶于纯水中,并稀释至 100 mL。储于棕色瓶中,临用时配制。

9.1.4.6 铁氰化钾溶液(80 g/L):称取 8.0 g 铁氰化钾 [ K3Fe(CN)6 ],溶于纯水中,并稀释至100 mL。

9.1.4.7 溴酸钾-溴化钾溶液 [с(1/6KBrO3)=0.1 mol/L ]:称取 2.78 g 干燥的溴酸钾(KBrO3),溶于纯水中,加入 10 g 溴化钾(KBr),并稀释至 1 000 mL。

9.1.4.8 淀粉溶液(5 g/L):将 0.5 g 可溶性淀粉用少量纯水调成糊状,再加刚煮沸的纯水至100 mL。冷却后加入 0.1 g 水杨酸或0.4 g 氯化锌保存。

9.1.4.9 硫酸溶液(1+9)。

9.1.4.10 酚标准溶液

9.1.4.10.1 酚的精制:取苯酚于具空气冷凝管的蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集182℃ ~ 184℃的馏出部分。精制酚冷却后应为白色,密塞储于冷暗处。

9.1.4.10.2 酚标准储备溶液:溶解 1 g 白色精致苯酚于 1 000 mL 纯水中,标定后保存于冰箱中。

酚标准储备溶液的标定:吸取 25.00 mL 待标定的酚储备溶液,置于 250 mL 碘量瓶中。加入100 mL纯水,然后准确加入 25.00mL 溴酸钾-溴化钾溶液(9.1.4.7)。立即加入 5 mL 盐酸 ( ρ20 = 1.19 g/mL ),盖严瓶塞,缓缓旋摇。静置 10 min。加入1 g 碘化钾,盖严瓶塞,摇匀,于暗处放置 5 min 后,用硫化硫酸钠标准溶液(9.1.4.11)滴定,至呈淡黄色时,加入 1 mL 淀粉溶液(9.1.4.8),继续滴定至蓝色消失为止。同时用纯水作试剂空白滴定。

 

式中:

ρ(C6H5OH)—— 酚标准溶液(以苯酚计)的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V0—— 试剂空白小号硫代硫酸钠溶液(9.1.4.11)的体积,单位为毫升(mL);

V1—— 酚标准储备液消耗硫代硫酸钠溶液(9.1.4.11)的体积,单位为毫升(mL);

15.68—— 与 1.00 mL 硫代硫酸钠标准溶液 [с(Na2S2O3)= 1.000 mol/L ] 相当的以 mg 表示的苯酚的质量。

9.1.4.10.3 酚标准使用溶液 [ ρ( C6H5OH )= 1.00μg/mL ] :临用时将酚标准储备液(9.1.4.10.2)用纯水稀释成[ ρ( C6H5OH )= 10.00μg/mL ]。再用此液稀释成[ ρ( C6H5OH )= 1.00μg/mL ]酚标准使用溶液。

9.1.4.11 硫化硫酸钠溶液 [с(Na2S2O3)= 0.050 00 mol/L ]:将经过标定的硫化硫酸钠溶液定量稀释为[с(Na2S2O3)= 0.050 00 mol/L ]。

硫化硫酸钠标准溶液的配制和标定方法如下:称取25 g 硫化硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于1 000 mL 新煮沸放冷的纯水中,加入0.4 g 氢氧化钠 或 0.2 g 无水碳酸钠,储存于棕色瓶内,7d ~ 10d 后进行标定。

准确吸取 25.00 mL 重铬酸钾标准溶液 [с(1/6 K2Cr2O7)=0.100 0 mol/L ]于 500 mL 碘量瓶中,加 2.0 g 碘化钾和20 mL 硫酸溶液(9.1.4.9),密塞,摇匀,于暗处放置 10 min。

加入 150 mL 纯水,用待标定的硫化硫酸钠溶液滴定,直到溶液呈现黄色时,加入 1 mL 淀粉溶液(9.1.4.8),继续滴定至蓝色变为亮绿色。同事作空白实验。平行滴定所用硫化硫酸钠溶液体积相差不得大于 0.2%。按式(13)计算硫化硫酸钠溶液的浓度。

式中:

с(Na2S2O3)——硫化硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);

           c1 ——重铬酸钾标准溶液的浓度 [с(1/6 K2Cr2O7)],单位为摩尔每升(mol/L);

           V1 ——硫化硫酸钠标准溶液的用量,单位为毫升(mL);

           V2 ——空白试验硫化硫酸钠标准溶液的用量,单位为毫升(mL);

9.1.5 分析步骤

9.1.5.1 水样处理

量取 250 mL水样,置于 500 mL 全玻璃蒸馏瓶中。以甲基橙为指示剂用硫酸溶液(9.1.4.9)调 pH 至 4.0 以下,使水样由桔黄色变为橙色,加入 5 mL 硫酸铜溶液(9.1.4.3)及数粒玻璃珠,加热蒸馏。待蒸馏出总体积的 90%左右,停止蒸馏。稍冷,向蒸馏瓶内加入 25 mL 纯水,继续蒸馏,直到收集 250 mL 馏出液为止。

注:由于酚随水蒸汽挥发,速度缓慢,收集馏出液的体积应与原水样体积相等。实验证明接收的馏出液体积若不与原水样相等,将影响回收率。

9.1.5.2 比色测定

9.1.5.2.1 将水样馏出液全部转入 500 mL 分液漏斗中,另外酚标准使用溶液(9.1.4.10.3)0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL和10.00 mL,分别置于预先盛有 100 mL纯水的 500 mL 分液漏斗内,最后补加纯水至 250 mL。

9.1.5.2.2 向各分液漏斗内加入 2 mL 氨水 – 氯化铵缓冲液(9.1.4.4),混匀。再各加1.50 mL 4-氨基安替吡啉溶液(9.1.4.5),混匀,最后加入1.50 mL铁氰化钾溶液(9.1.4.6),充分混匀,准确静置10 min。加入 10.0 mL三氯甲烷,振摇 2 min,静置分层。在分液漏斗颈部塞入滤纸卷将三氯甲烷萃取溶液缓缓放入干燥比色管中,用分光光度计,于460 nm 波长,用2 cm 比色皿,以三氯甲烷为参比,测量吸光度。

1:各种试剂加入的顺序不能随意更改。4-AAP的加入量必须准确,以消除4-AAP可能分解生成的安替吡啉红,使空白值增高所造成的误差。

2:4-AAP于酚在水溶液中生成的红色染料萃取至三氯甲烷中可稳定4h。时间过长颜色由红变黄。

9.1.5.2.3 绘制标准曲线,从标准曲线上查出挥发酚的质量。

9.1.6 计算

 

式中:

ρ(C6H5OH)——水样中挥发酚(以苯酚计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

            m ——从标准曲线上查得的样品管中挥发酚的质量(以苯酚计),单位为微客(μg);

           V ——水样体积,单位为毫升(mL)。

9.1.7 精密度和准确度

单个实验室取 0.5μg,5.0μg和 7.0μg酚(以苯酚计)重复测定6次,其相对标准偏差分别为21%、1.9%和2.6%;对12个不同来源水样加入酚标准为10.0μg/L酚(以苯酚计),测得回收率为85% ~ 109%,平均回收率为96%。

9.2 4-氨基安替吡啉直接分光光度法

9.2.1 范围

本标准规定了用4-氨基安替吡啉直接分光光度法测定受污染的生活饮用水及其水源水中的挥发酚。

本法适合于生活饮用水及其水源水中含量在0.1 mg/L ~ 5.0 mg/L的挥发酚的测定。

本法的最低测定质量为5.0μg挥发酚(以苯酚计)。若取50 m水样测定,则最低检测质量浓度为0.10 mg/L挥发酚(以苯酚计)。

本法的干扰物及其消除方法见9.1.1。

9.2.2 原理

pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替吡啉生成红色的安替吡啉染料,直接比色定量。

酚的其他取代基对酚于4-氨基安替吡啉的反映情况见9.1.2。

9.2.3 仪器

50 mL具塞比色管外其他仪器同9.1.3。

9.2.4 试剂

除不用三氯甲烷外,其他试剂同9.1.4;酚标准使用溶液浓度为:ρ(C6H5OH)= 10μg/mL。

9.2.5 分析步骤

9.2.5.1 水样处理。同9.1.5.1。

9.2.5.1.1 吸取50 mL蒸馏液(或取适量用纯水释至50 mL)于50 mL 具塞比色管中。

9.2.5.1.2 另取50 mL 比色管7支,分别加入每毫升含10μg酚(以苯酚计)的标准使用液 0 mL,0.50 mL,3.00 mL,5.00 mL,7.00 mL,3.00 mL,10.00 mL,用纯水稀释至50 mL。

9.2.5.1.3 向水样及标准中各加入0.5 mL 缓冲液(9.1.4.4),摇匀。加1.0 mL 4-氨基安替吡啉溶液(9.1.4.5),混匀。最后加入 1.0 mL 铁氰化钾溶液(9.1.4.6),充分混匀,准确放置 10 min。于 510 nm波长,用2 cm比色皿,以空白管为参比,测量吸光度。

9.2.5.1.4 绘制标准曲线,从标准曲线上查出挥发酚的质量。

9.2.6 计算

 

式中:

  ρ(C6H5OH)——水样中挥发酚(以苯酚计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

             m——从标准曲线上查得的样品管中挥发酚的质量(以苯酚计),单位为微克(μg)。

               V——水样体积,单位为毫升(mL)。

10 阴离子合成洗涤剂

10.1 亚甲蓝分光光度法

10.1.1 范围

本标准规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。

本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。

本法用十二烷基苯磺酸钠作为标准,最低检测质量为5μg。若取 100 mL 水样测定,则最低检测质量浓度为 0.050 mg/L。

能与亚甲蓝反应的物质对本标准均有干扰。酚、有机硫酸盐、磺酸盐、磷酸盐以及大量氯化物(2 000 mg)、硫酸盐(5 000 mg)、硫氰酸盐等均可使结果偏高。

10.1.2 原理

亚甲蓝染料在水溶液中于阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。未反应的亚甲蓝则仍留在水溶液中。根据有机蓝色的强度,测定阴离子合成洗涤剂的含量。

10.1.3 仪器

10.1.3.1 分液漏斗,250 mL。

10.1.3.2 比色管,25 mL。

10.1.3.3 分光光度计。

10.1.4 试剂

10.1.4.1 三氯甲烷。

10.1.4.2 亚甲蓝溶液:称取30 mg 亚甲蓝(C16H18CIN3S·3H2O),溶于500 mL 纯水中,加入6.8 mL硫酸(ρ20 = 1.84 g/mL)及50 g 磷酸二氢钠(NaH2PO4·H2O),溶解后用纯水稀释至1 000 mL。

10.1.4.3 洗涤剂:取6.8 mL硫酸(ρ20 = 1.84 g/mL)及50 g 磷酸二氢钠,溶于纯水中,并稀释至1 000 mL。

10.1.4.4 氢氧化钠溶液(40 g/L)。

10.1.4.5 硫酸溶液 [ c(1/2 H2SO4)= 0.5 mol/L ]:取 2.8 mL 硫酸(ρ20 =1.84 g/mL)加入纯水中,并稀释至100 mL。

10.1.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液[ρ(DBS)= 1 mg/mL ]:称取 0.500 g 十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na,简称DBS),溶于纯水中,定容至500 mL。

十二烷基苯磺酸钠标准溶液需用纯品配置。如无纯品,可用市售阴离子型洗衣粉提纯。方法如下:

将洗衣粉用热的乙醇 [φ(C2H5OH)= 95% ]处理,滤去不溶物。再将滤液加热挥发去除部分乙醇,过滤,弃去滤液。将滤渣再溶于少量热的乙醇中,过滤,如此重复三次。然后于十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液中加等体积的纯水,用相当于溶液三分之一体积的石油醚(沸程30℃ ~ 60℃)萃洗,分离出石油醚相,按同样步骤连续用石油醚洗涤5次,弃去石油醚。最后将十二烷基苯磺酸钠乙醇溶液蒸发至干,在105℃烘烤,得到白色或淡黄色固体,即为纯品。

10.1.4.7 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液 [ρ(DBS)= 10μg/mL]:取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(10.1.4.6)10.00 mL 于1 000 mL容量瓶中,用纯水定容。

10.1.4.8 酚酞溶液(1 g/L):称取 0.1 g 酚酞(C20H14O4),溶于乙醇溶液(1+1)中,并稀释至100 mL。

10.1.5 分析步骤

10.1.5.1 吸取 50.0 mL水样,置于 125 mL 分液漏斗中(若水样中阴离子合成洗涤剂小于5μg,应增加水样体积。此时标准系列的体积也应一致;若大于100μg时,取适量水样,稀释至50 mL)。

10.1.5.2 另取125 mL分液漏斗7个,分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(10.1.4.7)0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL和5.00 mL,用纯水稀释至50 mL。

10.1.5.3 向水样和标准系列中各加3滴酚酞溶液(10.1.4.8),逐滴加入氢氧化钠溶液(10.1.4.4),使水样呈碱性。然后再逐滴加入硫酸溶液(10.1.4.5),使红色刚褪去。加入5 mL三氯甲烷(10.1.4.1)及10 mL 亚甲蓝溶液(10.1.4.2),猛烈振摇 0.5 min,放置分层。若水相中蓝色耗尽,则应另取少量水样重新测定。

10.1.5.4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。

10.1.5.5 向第二套分液漏斗中加入25 mL 洗涤液(10.1.4.3),猛烈振摇 0.5 min,静置分层。

10.1.5.6 在分液漏斗颈管内,塞入少许捷径的玻璃棉滤除水珠,将三氯甲烷缓缓放入25 mL 比色管中。

10.1.5.7 各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中,振荡并放置分层后,合并三氯甲烷相于25mL比色管中,同样早操作一次。最后用三氯甲烷稀释至刻度。

10.1.5.8 于650 nm 波长,用3 cm比色皿,以三氯甲烷作参比,测量吸光地。

10.1.5.9 绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中十二烷基苯磺酸钠的质量。

10.1.6 计算

 

式中:

ρ(DBS)——水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);

m——从工作曲线上查得十二烷基苯磺酸钠的质量,单位为微克(μg);

V——水样体积,单位为毫升(mL)。

10.1.7 精密度和准确度

用纯水配置不同浓度的十二烷基苯磺酸钠溶液(0.1mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.9mg/L),各测6次,相对标准偏差分别为1.6%,0.6%,0.8%,0.7%。分别用河水、井水、自来水做回收试验,回收率范围为100% ~ 105%,平均回收率为103%。

10.2 二氮杂菲翠取分光光度法

10.2.1 范围

本标准规定了用二氮杂菲翠取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。

本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。

本法最低检测质量为2.5μg。若取100 mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.25 mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。

生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰:Ca2+、NO3-(400)、SO2-4(100)、Mg2+(70)、NO-2(17)、PO3-4(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阳离子表面活性剂质量浓度为0.1mg/L时,会产生误差为-28.4%的严重干扰。

10.2.2 原理

水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物,可被三氯甲烷萃取,于510波长下测定吸光度。

10.2.3 仪器

10.2.3.1 分液漏斗,250 mL。

10.2.3.2 分光光度计。

10.2.4 试剂

10.2.4.1 三氯甲烷。

10.2.4.2 二氮杂菲溶液( 2g/L ):称取 0.2 g 二氮杂菲( C12H8N2· H2O,又名邻菲罗啉 ),溶于纯水中,加2滴盐酸(ρ20 = 1.19 g/mL ),并用纯水稀释至100 mL。

10.2.4.3 乙酸钠缓冲溶液:称取250 g乙酸铵(NH4C2H3O2),溶于150 mL纯水中,加入700 mL冰乙酸,混匀。

10.2.4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液:称取10 g 盐酸羟胺,加0.211 g 硫酸亚铁铵 [(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O ]溶于纯水中,并稀释至100 mL。

10.2.4.5 十二烷基苯磺酸钠(DBS)标准使用溶液 [ρ(DBS)= 10μg/mL ]。

10.2.5 分析步骤

10.2.5.1 吸取100 mL水样于250 mL 分液漏斗中。另外 250 mL分液漏斗8只,各加入50 mL纯水,再分别加入DBS标准使用溶液(10.2.4.5)0 mL,0.25 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL和5.00 mL,加纯水至100 mL。

10.2.5.2 于水样及标准系列中各加2mL二氮杂菲溶液(10.2.4.2)、10 mL 缓冲液(10.2.4.3)、1.0 mL 盐酸羟胺-亚铁溶液(10.2.4.4)和 10 mL 三氯甲烷(10.2.4.1)(每加入一种试剂均需摇匀),萃取振摇2 min,静置分层,于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉,分出三氯甲烷相于干燥的10 mL 比色管中,供测定。

10.2.5.3 于510 nm波长,用3 cm比色皿,以三氯甲烷为参比,测量吸光度。

10.2.5.4 绘制工作曲线,从曲线上查出样品管中阴离子合成洗涤剂的质量。

10.2.6 计算

 

式中:

ρ(DBS)——水样中阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量浓度,单位 为毫克每升(mg/L)。

    m——从工作曲线上查得阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量,单位为微克(μg)。

        V——水样体积,单位为毫升(mL)。

10.2.7 精密度和准确度

8个实验室重复测定DBS质量浓度为0.05 mg/L ~ 0.40mg/L的水样,相对标准偏差为0.4% ~ 13%。8个实验室分别用自来水、井水、江河水作回收试验,加入标准 0.05 mg/L ~ 0.50mg/L,回收率范围为92% ~ 110%,平均回收率为99.7%。

 

北京宝云

 

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